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粗纤维的测定
  • 发布日期:2018-04-16 浏览次数:2127
    • 水果、蔬菜粗纤维的测定方法(经济作物-瓜果、蔬菜种植与产品)

      本标准参照采用标准ISO 5498-1981《农产食品粗纤维含量的一般测定方法》。

      1主题内容与适用范围

      本标准规定了水果、蔬菜产品中粗纤维的检测方法。本标准适用于水果、蔬菜产品粗纤维含量的测定。

      2引用标准

      GB 5009.10食品中粗纤维的测定方法
      GB 8858
      水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法

      3原理

      样品相继与热的稀酸、稀碱共煮,并分别经过滤分离、洗涤残留物等操作,再进行干燥、灰化。酸可将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除去。再用乙醇和乙mi处理。所得的残渣干燥后减去灰分重即为粗纤维含量。

      4仪器设备

      a.分析天平:感量0.0001g

      b.组织捣碎机;

      c.实验室用粉碎机;

      d.电热板;

      e.回流装置:500mL锥形瓶及冷凝管;

      f.亚麻布:适用于粗纤维含量测定;

      g.布氏漏斗:直径80mm100mm

      h.短颈漏斗:直径100mm120mm

      i.抽滤瓶:容积500mL1000mL

      j.古氏坩埚:容积30mL

      k.电热鼓风干燥箱;

      l.马福炉;

      m.干燥器:用变色硅胶作干燥剂。

      5试剂

      试剂纯度均为分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的水。

      5.1硫酸溶液:c1/2H2SO4)=0.255±0.005mol/L,溶液浓度须经标定;

      5.2氢氧化钠溶液:cNaOH)=0.313±0.005mol/L,溶液浓度须经标定;

      5.3 95%乙醇;

      5.4无水乙mi

      5.5消泡剂:如正辛醇等;

      5.6石棉:加13的盐酸溶液(V/V)于石棉上并且煮沸大约45min,过滤、水洗、干燥后置550的马福炉中灼烧16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸。再加入氢氧化钠煮沸30min,然后过滤,用硫酸洗一次,再用水洗净、烘干后置550的马福炉中灼烧4h。冷却后加水成悬浊物,贮存于广口瓶中。

      6试样的选取和制备

      6.1易捣碎的样品:选取有代表性的样品,经组织捣碎机匀浆后装入广口瓶中备用。

      6.2不易捣碎的样品:选取有代表性的样品,先取样按GB 8858测定出水分含量(B1)。同时将样品置80烘箱烘干后用粉碎机粉碎,全部通过0.84mm20目)的筛子。收集后装入广口瓶中备用。

      6.3经测定脂肪含量(c)后的残渣供粗纤维含量测定用。

      7测定步骤

      7.1称样

      7.1.1准确称取按第6.1条制备的样品约20g,置500mL锥形瓶中。

      7.1.2准确称取按第6.2条制备的样品约3g,置500mL锥形瓶中。同时称样按GB 8858测定出水分含量(B2)。

      7.1.3准确称取脱脂残渣(6.3)约3g,置500mL锥形瓶中。

      7.2蒸发水分和提取脂肪称样后,若水分含量高,可置80烘箱中蒸发掉大部分水分。若脂肪含量超过1%者,可用乙mi多次浸泡、洗涤试样,然后倾析去掉溶剂,不能损失残渣,zui后风干多余的溶剂。

      7.3酸处理

      7.3.1加入95100的硫酸溶液200mL(室温时量取)。如果起泡较多可预先加几滴消泡剂。装上冷凝管,立即在电热板上加热至微沸(约2min),微沸30±1min。微沸过程中需摇动几次锥形瓶,防止试样沾在液面之上。

      7.3.2连接好抽滤装置,迅速抽滤分离。并且用95100的热水洗涤残渣至滤液呈中性(蓝色石蕊试纸不变色)。

      7.4碱处理

      7.4.1将留有残渣的亚麻布贴在短颈漏斗的内壁上,不要堵塞下水口。用95100的氢氧化钠溶液20mL(室温时量取)将残渣冲洗入原锥形瓶中。装上冷凝管,立即在电热板上加热至微沸(约2min),微沸30±1min

      7.4.2洗至中性,连接好抽滤装置(铺有石棉的古氏坩埚),迅速抽滤分离。用硫酸溶液20mL(室温)洗涤残渣,再用95100的热水充分洗涤后抽干,然后依次用乙醇和乙mi洗涤一次(脱脂样品不用乙mi再洗),抽干。

      7.5干燥
      将盛有残渣的古氏坩埚置130±2的烘箱中干燥2h后取出,置干燥器中冷却至室温后称重(A1)。

      7.6灰化
      将盛有残渣的古氏坩埚置550±25的马福炉中灰化2h,待温度降至200以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重。再将古氏坩埚置马福炉中灰化1h。重复操作直至2次称量差不超过0.5mgA2)。或者将盛有残渣的古氏坩埚置600±15的马福炉中灰化0.5h,待温度降至200以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重(A2)。

      7.7同一试样平行做2次测定。

      8测定结果的计算公式

      8.1按第7.1.1条取样的计算公式:

      粗纤维(%)=〔(A1-A2/W×1001

      式中:A1──古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分,g
      A2──
      古氏坩埚+残渣中灰分,g

      W──试样的质量,g

      8.2按第7.1.2条取样的计算公式:

      粗纤维(%)=〔(A1-A2/W1-B2)〕×100×1-B12


      式中:A1──古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分,g

      A2──古氏坩埚+残渣中灰分,g

      W──试样的质量,g

      B1──按第6.2条测定的水分含量;

      B2──按第7.1.2条测定的水分含量。

      8.3按第7.1.3条取样的计算公式:

      粗纤维(%)=〔(A1-A2/w×100×1-c3

      式中:A1──古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分,g
      A2──
      古氏坩埚+残渣中灰分,g

      W──试样的质量,g
      c──
      按第6.3条测定的脂肪含量。

      9测定结果

      9.12次测定的算术平均值作为测定结果。

      9.2测定结果低于10%时,2次测定结果之差的值不得超过0.4测定结果大于10%时,2次测定结果之差的相对值不得超过4%。

      来源:农业标准

    魏经理
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